Eletrodo de referência para solução não aquosa
∗RE-7VN Tipo de parafuso de eletrodo de referência não aquoso foi projetado para ser usado em célula de fluxo da marca ALS ( Cruzada , Radial , EQCMT , SEC-3F ), por este motivo existe a possibilidade de que não seja compatível em outra célula de fluxo de marca .
- Recurso
- Precauções
- Alinhar
- Conjunto
- Solução interna
| Catalog No. |
Descrição |
Junção |
Propósito |
| 013848 |
Eletrodo de referência não aquoso RE-7N |
IPPG |
SVC-2 , SVC-3 , VC-4 , SBC Eletrólise em massa , RRDE , QCMT |
| 013849 |
Eletrodo de referência não aquoso RE-7SN |
IPPG |
SECM |
| 013850 |
Tipo de parafuso de eletrodo de referência não aquoso RE-7VN |
Cerâmica |
Célula de fluxo ( cruzada , radial , EQCMT , SEC-3F ) |
| Itens opcionais (vendidos separadamente) |
| 012108 |
Frasco de conservante RE-PV para eletrodo de referência |
Para preservação do eletrodo de referência OD 6,0 mm |
| 012057 |
Tampa de Teflon RE-7 com fio Ag |
Com fio Ag |
| 012058 |
Tampa de Teflon RE-7S com fio Ag |
Com fio Ag |
| 012176 |
Suporte de amostra de 6 mm de diâmetro (2 peças) |
IPPG |
Para junção dupla, fabricação do eletrodo |
| 012177 |
Porta-amostras diâmetro 9 mm (2 unid.) |
IPPG |
Para junção dupla, fabricação do eletrodo |
IPPG: vidro poroso de permeabilidade iônica
- Conteúdo para eletrodo de referência não aquoso
- Tampa de Teflon com fio Ag (1 unid.)
- Porta-amostras diâmetro 6mm (1 unid.)
- A solução interna não está incluída, prepare primeiro a solução interna. Na seção Solução interna , há uma instrução para a preparação de uma solução de acetonitrila (ACN) contendo 0,01 M de nitrato de prata(I) (AgNO 3 ) e 0,1 M de perclorato de tetrabutilamônio (TBAP), que pode ser usada como referência.
- Mergulhe a ponta do porta-amostras (IIPG) em um solvente orgânico a ser usado, por pelo menos uma hora.
- Encha o porta-amostras com 0,6 mL da solução eletrolítica, use a pipeta e encha-o cuidadosamente.
- Se houver presença de bolha de ar na extremidade (junção líquida), agite o porta-amostras com os dedos.
- Coloque a tampa de Teflon e sele a tampa com um parafilme, para evitar a evaporação da solução interna.
（※Se os reagentes forem preparados por você, escolha reagentes de grau especial.）
Atenção para a remontagem
- Existe a possibilidade de precipitação do sal de suporte dentro do porta-amostras e tampa de Teflon, lave com acetonitrila antes de reutilizar.
- Se a ponta da extremidade (junção líquida IPPG) estiver seca, ocorrerá a deposição de sais de suporte, bloqueando os orifícios o que aumenta a resistência da junção líquida ou quebra a ponta (IPPG). Mantenha-o umedecido em um solvente.
（∗Ion Permeability Porous Glass entupimento não pode ser recuperado.）
Preparação de solução interna
A solução interna de um eletrodo de referência Ag/Ag + usado em um sistema solvente não aquoso consiste principalmente de um sal contendo íons Ag + e um eletrólito de suporte adicionado ao mesmo solvente não aquoso que a amostra de solução a ser medida.
Aqui, como exemplo, uma solução de acetonitrila (ACN) contendo 0,01 mol/L de nitrato de prata(I) (AgNO 3 ) e 0,1 mol/L de perclorato de tetrabutilamônio (TBAP) é preparada.
OBSERVAÇÃO:
- Os reagentes utilizados para o preparo não estão disponíveis em nossa empresa. Por favor, prepare os reagentes de grau especial disponíveis comercialmente separadamente.
- Use acetonitrila previamente seca e desidratada.
- Certifique-se de usar equipamento de proteção durante o trabalho e tenha cuidado ao manusear substâncias químicas.
- A quantidade de solução a ser preparada é apenas um guia, portanto, considere-a de acordo com seu plano experimental.
Procedimento de preparação
Fig. 1 O que você precisa para preparar:
(1) Balão volumétrico (25 mL, 50 mL)
(2) Espátula
(3) Papel de embrulho de medicamento
(4) Copo 50 mL (2 unid.)
(5) Pipeta 1 mL;
(6) Barra de vidro (vara de agitação);
(7) Garrafa de proteção leve
Fig. 2 Pesar 1,71 g de perclorato de tetrabutilamônio (TBAP) usando uma balança analítica digital e papel de embrulho de medicamento. O TBAP é então transferido do papel de embrulho do medicamento para um béquer de 50 mL e uma pequena quantidade de solução de acetonitrila (ACN) é adicionada ao béquer para dissolver o TBAP.
Fig. 3 Transfira a solução do béquer para um balão volumétrico de 50 mL usando um bastão de vidro ou similar para evitar derramamento. Usando uma pipeta de 1 mL, ajuste o volume do balão volumétrico para 50 mL enquanto adiciona solução de ACN para preparar uma solução de 0,1 mol/L TBAP/ACN.
Fig. 4 Pesar 0,043 g de nitrato de prata(I) (AgNO 3 ) usando uma balança digital analítica e papel de embrulho de medicamento. Após a pesagem, transfira o AgNO 3 do papel de embrulho do medicamento para outro béquer de 50 mL e adicione uma pequena quantidade da solução 0,1 mol/L TBAP/ACN preparada anteriormente para dissolver o AgNO 3 .
Fig. 5 Transfira a solução do béquer para um balão volumétrico de 25 mL utilizando um bastão de vidro ou similar através da solução. Enxágue o béquer com acetonitrila (ACN) e repita o processo de transferência para um balão volumétrico várias vezes. Em seguida, usando uma pipeta de 1 mL, adicionar 0,1 mol/L de solução TBAP/ACN enquanto ajusta o volume do balão volumétrico para 25 mL.
Fig. 6 Transfira a solução 0,01 mol/L AgNO 3 /0,1 mol/L TBAP/ACN preparada na seção anterior de um balão volumétrico de 25 mL para um frasco de vidro protegido contra luz para armazenamento. O tempo aproximado de armazenamento é de cerca de 1 mês em local fresco e escuro. Anexe uma etiqueta informando a composição e a data de preparação ou uma etiqueta relacionada à toxicologia no frasco de vidro protegido contra luz antes de armazenar.
Eletrodo
Este eletrodo é um eletrodo de referência de íons de prata-prata para soluções não aquosas.
Para reduzir o potencial da junção líquida, utilize o mesmo solvente e eletrólito suporte, como amostra e solução interna do eletrodo.
Solvente
O solvente em eletroquímico não aquoso deve ser considerado da seguinte forma:
- Material de atividade de eletrodo e solubilidade de substância produzida.
- Selecione de acordo com a área potencial a ser medida.
Por exemplo, o dimetil sulfóxido (DMSO) é o principal solvente na área de potencial negativo e o acetonitrilo (ACN) é o principal solvente na área de potencial positivo.
A solução não aquosa pode conter impurezas e as impurezas podem causar as reações de bloqueio. Destilou o solvente suficientemente, para eliminar as impurezas antes de usar.
Eletrólito de suporte
Se a amostra for dissolvida em um solvente orgânico, o eletrólito suporte deve ser adicionado.
Para selecionar o eletrólito de suporte, é necessário considerar o seguinte:
- Solubilidade em solventes orgânicos
- Ampla janela de potencial
- Nenhuma reação com solvente orgânico
Eletrólito de suporte típico:
- TEAP: Perclorato de tetraetilamônio
- TBAPF6: Hexafluorofosfato de tetrabutilamônio
- Para aplicar em uma amostra de solvente orgânico
- Solução interna mutável
Preservação do eletrodo
- Encha o porta-amostras com uma solução de acetonitrila/0,1 M perclorato de tetrabutilamônio/0,01 M AgNO 3 .
- Enxágue o fio Ag com acetona.
- Manter o eletrodo imerso em solução de acetonitrila/perclorato de tetrabutilamônio 0,1 M, com ou sem íon Ag (0,01 M AgNO 3 ).
Observação:
- Evite o ressecamento do IPPG (Ion Permeability Porous Glass); vidro, pode causar a queda do IPPG; ponta de vidro, causada pela cristalização do sal dentro do vidro. Certifique-se de manter a ponta sempre molhada.
- Antes de montar o eletrodo, mergulhe e guarde o IPPG; ponta de vidro em um solvente orgânico por pelo menos uma hora.
- Se houver bolhas ao redor do IPPG; vidro, retire com leves batidas. As bolhas de ar irão isolar, bloqueando o fluxo de corrente.
- Use apenas produtos e reagentes de alta qualidade.
- Lavar com acetonitrilo. A cristalização do sal, na parte interna da tampa de Teflon e na borda do porta-amostras, dificulta a montagem.
